Condiciones operacionales en la saponificación de aceite comestible residual
Operational conditions in the saponification of residual edible oil
Betsay María Toyo-Fernández
Universidad Nacional Experimental Francisco de Miranda, Santa Ana de Coro, Falcón
Venezuela
https://orcid.org/0000-0001-9679-747X
Mitchell José Toyo-Díaz
Universidad Nacional Experimental Francisco de Miranda, Santa Ana de Coro, Falcón
Venezuela
https://orcid.org/0000-0001-7203-3723
Recibido: 02 de abril de 2019
Revisado: 20 de mayo de 2019
Aprobado: 15 de junio de 2020
Publicado: 31 de julio de 2020
RESUMEN
El estudio tuvo como objetivo evaluar las condiciones operacionales para la obtención de jabón de tocador a base de aceite de soya residual (ASR) mezclado con pequeñas proporciones de aceite de coco (AC). Las muestras se recolectaron en las localidades de Carazao y Tocópero del estado Falcón y se realizó la caracterización fisicoquímica de la materia prima. Se planteó un diseño factorial multinivel, con referencia a: composición de las mezclas AC/ASR (15%/85%, 25%/75% y 35%/65%); concentración de solución de NaOH (17,5% y 28%) y velocidad de agitación (800RPM y 1150RPM). Las mejores condiciones de operación son: 28,0647%AC/71,9353%ASR, 28%NaOH y 1150RPM. El jabón presentó: pH 9,7406, %Álcali libre 0,0296%NaOH, %Humedad 10,8358%H2O y %Rendimiento 98,7737%, cumpliendo con las normas COVENIN 1360:1995 e INEN 841, por lo que es posible obtener jabones de tocador a base de ASR.
Descriptores: Producto vegetal; aceite vegetal; química agrícola. (Palabras tomadas de Tesauro UNESCO).
ABSTRACT
The objective of the study was to evaluate the operational conditions for obtaining toilet soap based on residual soybean oil (ASR) mixed with small proportions of coconut oil (AC). The samples were collected in the towns of Carazao and Tocópero in the state of Falcón and the physicochemical characterization of the raw material was carried out. A multilevel factorial design was proposed, with reference to: composition of the AC / ASR mixtures (15% / 85%, 25% / 75% and 35% / 65%); NaOH solution concentration (17.5% and 28%) and stirring speed (800RPM and 1150RPM). The best operating conditions are: 28.0647% AC / 71.9353% ASR, 28% NaOH and 1150RPM. The soap presented: pH 9.7406,% Free Alkali 0.0296% NaOH,% Humidity 10.8358% H2O and% Yield 98.7737%, complying with the COVENIN 1360: 1995 and INEN 841 standards, so it is possible Get ASR-based hand soaps.
Descriptors: Plant products; vegetable oils; agricultural chemistry. (Words taken from UNESCO Thesaurus).
INTRODUCCIÓN
Uno de los tantos problemas de contaminación a nivel mundial, es el provocado por la disposición indebida de los residuos de aceites y grasas de origen vegetal y animal, que han sido utilizados en las frituras de los alimentos. Dicha situación, sucede generalmente por el desconocimiento de la población sobre el manejo o posibles aplicaciones que puede proporcionársele a tales residuos, repercutiendo en la contaminación del medioambiente, ya que los aceites residuales, contienen gran cantidad de compuestos oxigenados, por lo que es necesario contar con una alternativa en el reciclaje y aprovechamiento que los convierta en un producto útil para la sociedad, evitando que terminen vertidos como desechos en aguas y suelos, generando más contaminación [1].
Los desechos de aceites vegetales pueden ser reciclados o utilizados en el proceso de saponificación para la obtención de jabones a través de reacciones con sustancias alcalinas [15]. Distintos estudios concluyen que la obtención de jabones a partir del aceite de soya residual es adecuada, ya que el jabón cumple apropiadamente con su función limpiadora y sus características fisicoquímicas se encuentran dentro de las especificaciones de control de calidad [10, 11]. Dicho aceite tiene una suave acción sobre la piel, saponifica con facilidad, aporta al jabón propiedades limpiadoras suficientes, y produce un tipo de espuma aceitosa, abundante y estable [17].
De igual forma, estudios establecen que agregar aceite de coco a los aceites o grasas residuales, tiene efectos significativos en la rapidez de la reacción de saponificación y su rendimiento [4, 12, 15]. El aceite de coco posee excelentes propiedades limpiadoras, genera una alta producción de espuma dado su alto contenido de ácido láurico que es muy soluble en agua, saponifica rápidamente y además, por ser saturado, ofrece consistencia al jabón [17].
Las condiciones operacionales para la obtención de jabones de buena calidad es un aspecto clave; dichas condiciones dependen del tipo de mezcla a saponificar y de la clase de jabón que pretende obtenerse. En relación a ello, distintos autores concluyen sobre las mejores condiciones operacionales, entre las que destacan: proporción de los aceites, temperatura, concentración del álcali, velocidad de agitación y aditivos [3, 10, 11, 12, 15, 16]. Por esta razón, se investigó el efecto de las condiciones operacionales de: composición de las mezclas de aceites vegetales, concentración de solución de sosa cáustica y velocidad de agitación para obtener jabones de tocador a base de aceite de soya residual y de coco, que cumplan con los requerimientos establecidos en la norma venezolana COVENIN 1360:1995 [8] y la norma técnica ecuatoriana obligatoria INEN 841 [13].
MATERIALES Y MÉTODOS
Materia prima
Se recolectó la muestra del aceite de soya residual en la comunidad de Carazao, municipio Miranda, estado Falcón Venezuela durante el periodo julio-agosto del 2017, obteniendo un volumen total de 3,5L. Por otra parte, se recolectó en el mes de agosto del 2017 un volumen de muestra de 2L de aceite de coco extraído por la técnica de prensado del municipio Tocópero, estado Falcón Venezuela. Ambas muestras fueron trasvasadas a recipientes de vidrio esterilizados, cerrándolos herméticamente, manteniéndolas a temperatura ambiente, evitando el contacto directo con la luz solar y finalmente, fueron trasladadas al laboratorio de química general de la Universidad Nacional Experimental “Francisco de Miranda” (UNEFM) y al laboratorio de fisicoquímica de la Universidad Politécnica Territorial “Alonso Gamero” (UPTAG) para su análisis y procesamiento. En el caso del hidróxido de sodio, se utilizó una solución comercial de sosa caustica al 50% p/p.
Purificación del aceite de soya residual
El aceite de soya residual requirió de la aplicación de un pre-tratamiento que permitiera la eliminación de las impurezas adquiridas durante las frituras. Para ello, se colocó el recipiente con la muestra en la estufa a 50ºC, se homogenizó y finalmente se filtró, para obtener un líquido más clarificado [6, 11, 12].
Obtención del jabón de tocador
Condiciones operacionales de referencia y diseño de experimentos
El diseño de experimentos fue factorial multinivel, aleatorio, donde se ensayaron los factores experimentales, de acuerdo a lo referenciado en otros estudios, composición de la mezcla de aceites coco/soya residual [5, 12 ,15], concentración de solución de NaOH [1, 3, 10, 11, 15, 16] y velocidad de agitación [11, 16]; se establecieron cuatro variables de respuesta: porcentaje de rendimiento, pH, porcentaje de álcali libre y porcentaje de humedad. Con tales condiciones, se planteó realizar 12 ensayos con sus respectivas replicas. La Tabla 1 precisa los detalles sobre los niveles asignados a cada factor.
Tabla 1. Factores experimentales de operación.
Procedimiento experimental para la obtención del jabón de tocador
En la Figura 1 se presenta el procedimiento aplicado, se consideraron aspectos importantes que mejoran la reacción de saponificación, como lo fue un 8% de sobre-engrasado a fin de reducir al mínimo la cantidad de hidróxido de sodio que no reaccionará [1] y el aumento de la temperatura de la mezcla de aceites [12].
Figura 1. Diagrama de bloques para la obtención de jabón de tocador.
Métodos analíticos
Análisis fisicoquímico de la materia prima
Los aceites de coco y de soya residual se analizaron para determinar: densidad, densidad relativa a T/20°C, índice de refracción, índice de saponificación, índice de yodo, índice de peróxido y acidez. Por otra parte, se determinó a la solución de hidróxido de sodio los parámetros de densidad y concentración (% p/p). Para cada parámetro se realizaron tres réplicas.
Análisis fisicoquímico del jabón de tocador
Se analizaron los parámetros de: pH, % álcali libre, % humedad y % rendimiento a los jabones obtenidos a las distintas combinaciones de los factores experimentales. Todas las determinaciones contaron con tres réplicas y los resultados se procesaron mediante el paquete estadístico Statgraphics Centurion XVI, para realizar el análisis de varianza que permitió determinar diferencias significativas en los niveles de los parámetros operacionales establecidos. Dicho análisis contempló el estudió la influencia del efecto de los factores sobre las variables de respuesta a través del diagrama de Pareto.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Caracterización fisicoquímica de la materia prima para la obtención del jabón de tocador
Análisis fisicoquímico de los aceites vegetales
A través de la caracterización fisicoquímica se pudo identificar si el aceite comestible residual conservaba las propiedades que lo identifican como tal, lo que repercutió en la decisión de realizar o no tratamientos adicionales de purificación. Estos análisis permitieron establecer la calidad de ambos aceites vegetales como materia prima en la obtención de jabones de tocador. En la Tabla 2, se reportan los resultados.
Tabla 2. Análisis fisicoquímico de los aceites de coco y soya residual.
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Parámetros |
Tipo de aceite |
Referencia aceite de coco |
Referencia aceite de soya |
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Coco |
Soya residual |
|||
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Densidad (g/mL) |
0,9172±0,0001 |
0,9184±0,0001 |
0,90 - 0,93[2] |
0,90 - 0,93[2] |
|
Densidad Relativa ( |
0,9272 ±0,0004 |
0,9240±0,0006 |
0,915 - 0,927[9] |
0,919 - 0,925[7] |
|
Índice de Refracción |
1,4525±0,0000 |
1,4730±0,0000 |
1,4480 - 1,4500[9] |
1,4720 - 1,4760[7] |
|
Índice de Yodo (CgI/gmuestra) |
8,2555±0,0459 |
59,4670±0,5463 |
7 – 11[9] |
125 – 138[7] |
|
Índice de Peróxido (mEqO2/Kgmuestra) |
1,9850±0,0072 |
5,2423±1,1205 |
2 (en planta) 5 (en mercado)[9] |
2 (en planta) 5 (en mercado) [7] |
|
Acidez (%) |
0,1140±0,0002 |
0,0807±0,0001 |
0,10[9] |
0,10[7] |
|
Índice de Saponificación (mgKOH/gmuestra) |
265,4183±1,1810 |
245,3200±2,3015 |
248 – 265[9] |
189 – 195[7] |
Como puede observarse en la tabla que antecede, en el caso del aceite de coco, los parámetros de densidad, densidad relativa, índice de refracción, índice de yodo, índice de peróxido e índice de saponificación, se encuentran dentro las especificaciones de la norma COVENIN 2185:1999 [9]; excepto el parámetro de acidez, el ligero incremento de este parámetro puede deberse a varias causas, entre ellas, el tiempo y calidad del almacenamiento o la acción bacteriana [14], tomando en cuenta que el aceite fue obtenido por prensado de manera artesanal. No obstante, en los estudios de Bombón y Albuja [3] y Leal y Montes [11], los contenidos de acidez de los aceites se encontraban por encima de la especificación (1,96% y 1,074% respectivamente), y se obtuvieron jabones que se ajustan a los parámetros de control de calidad establecidos en las normas INEN y COVENIN respectivamente; por lo que pequeños incrementos de este parámetro en los aceites vegetales no afectan la calidad de los jabones que se obtienen.
Por su parte, para el aceite de soya residual, los parámetros de densidad, densidad relativa, índice de refracción y acidez se encuentran dentro las especificaciones de la norma COVENIN 744:1999 [7]. Mientras que, el índice de yodo está por debajo de especificación, lo cual indica el menor grado de insaturación de los ácidos grasos presentes en él, debido a la desnaturalización que sufrió durante las frituras y exposición a elevadas temperaturas; estos factores producen que los dobles enlaces se vean afectados, generándose la absorción de oxígeno para formar peróxidos [19]. Aun cuando el índice de yodo del aceite de soya residual está por debajo de especificación, éste puede ser utilizado para producir jabones de tocador, de la misma manera que Leal y Montes [11] determinaron un índice de yodo mucho menor (18,904CgI/gmuestra) y obtuvieron jabones que se ajustan a los requerimientos de calidad de las normas COVENIN.
Por otro lado, el índice de peróxido del aceite de soya residual es cercano a lo especificado en la norma COVENIN 744:1999 [7] y es superior al reportado por Leal y Montes [11] (3,91mEqO2/Kgmuestra). Este resultado, se encuentra directamente relacionado con su índice de yodo, ya que al ser un aceite usado ha sufrido descomposición primaria en su proceso de oxidación. A pesar de que este aceite sobrepasa por muy poco la normativa, puede usarse en la elaboración de jabones; puesto que, el incremento de este índice incide si el aceite es ingerido, más no en la obtención de jabones de buena calidad, ya que los valores normales para aceites comestibles usados son menores a 20 mEqO2/Kg [11].
Finalmente, el índice de saponificación está por encima de especificación, lo cual es indicativo de que la cantidad de hidróxido de potasio necesaria para saponificar el aceite de soya residual es mayor a la esperada teóricamente. Esto se debe a la formación de ácidos grasos libres durante el proceso de fritura por la reacción de hidrólisis, de esta manera se da una ruptura de las cadenas de ácidos grasos que conforman el aceite y por lo tanto se tiene cadenas más cortas de ácidos grasos [3]. No obstante, los estudios de Bombón y Albuja [3] y Leyva y Torres [12], concluyen que el aumento del índice de saponificación de los aceites residuales no interfiere en la calidad de los jabones, pero se hace necesario considerar este valor para determinar la cantidad real del álcalis a emplear para saponificar por completo al aceite.
Análisis de la solución de hidróxido de sodio
En la Tabla 3, se presenta los resultados del análisis de la solución de NaOH, así como los valores referenciados en la hoja de seguridad del producto.
Tabla 3. Análisis físico de la solución de sosa caustica.
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Parámetros |
Resultados |
Referencia |
|
Densidad (g/mL) |
1,5000±0,0001 |
1,50 |
|
Concentración (%p/p) |
53,3333±0,0000 |
50% |
La densidad de la solución reportó el mismo valor, mientras que la concentración resultó ser mayor a lo especificado; esto indica que debe diluirse más para obtener la lejía a las condiciones establecidas para cada formulación de jabones de tocador. De acuerdo con distintas investigaciones [1, 3, 10, 11, 15, 16], las concentraciones de las soluciones alcalinas para saponificar los aceites van desde 9% hasta 30%.
Evaluación de las condiciones operacionales para la obtención de los jabones de tocador
A continuación se presenta el comportamiento de las cuatro variables de respuesta, que permitieron determinar, mediante la construcción de modelos significativos, las mejores características de cada uno de los factores. La Figura 2, muestra el diagrama de Pareto para el pH, los efectos estimados se presentan en orden creciente de importancia. La línea vertical indica cuáles efectos son estadísticamente significativos, por lo que cualquier barra que se extienda más allá de esta línea corresponde a efectos que son estadísticamente significativos con un 95,0% de confianza. En este sentido, ninguno de los tres efectos ni las interacciones dobles resultaron ser significativos, lo cual denota que el aumento o disminución de los factores no cambia significativamente los valores en el pH, esto hace suponer que para los dos porcentajes de sosa, el álcali reaccionó en la misma proporción con los aceites, teniendo valores de pH similares.
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Figura 2. Diagrama de Pareto para el pH.
Como puede apreciarse en el diagrama de Pareto para el álcali libre de la Figura 3, ninguno de los tres efectos ni las interacciones dobles resultaron ser significativos, es decir tienen un valor de p>0,05, con un nivel de confianza del 95,0%, indicando que el aumento o disminución de los factores no cambia significativamente los valores en el álcali libre, lo cual se encuentra directamente relacionado con el comportamiento del pH, esto hace suponer que, para las condiciones operacionales establecidas, el NaOH reaccionó en la misma proporción con los aceites, lo que hace que el álcali que quedó sin reaccionar se encuentre en un orden de magnitud similar.
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Figura 3. Diagrama de Pareto para el álcali libre.
En la Figura 4, se muestra el diagrama de Pareto para la humedad, observándose que dos factores resultaron ser significativos, es decir tienen un valor de p<0,05, indicando que son significativamente diferentes de cero con un nivel de confianza del 95,0%.
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Figura 4. Diagrama de Pareto para la humedad.
En la figura que antecede también puede observarse que, el efecto de (B) es negativo indicando que su aumento disminuye la variable de respuesta, ya que al agregar una lejía de mayor concentración, su contenido de agua es menor, por lo que la humedad del producto final tendrá valores bajos, lo cual es deseable para efectos de mayor duración del jabón [11, 16]. Por su parte, el efecto positivo de (A) sobre la humedad, se debe a que el incremento de la proporción de aceite de coco hace que se retenga más agua en el jabón [18]. A continuación, la Figura 5, muestra el diagrama de Pareto para el rendimiento.
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Figura 5. Diagrama de Pareto para el rendimiento.
Como puede apreciarse, los efectos estadísticamente significativos corresponden a los factores (A), (B) y (C), así como la interacción (AB).También puede observarse que los efectos de (A), (AB) y (C) son positivos, es decir, incrementan el rendimiento de la reacción; mientras que el efecto de (B) es negativo, indicando que su aumento disminuye la variable de respuesta, esto puede atribuirse a que al estar más concentrada la solución de NaOH, las moléculas del álcali no se distribuyen en la mezcla de la misma forma que cuando la solución está más diluida, por lo que la interacción entre los reactivos para generar el producto se da en menor proporción.
Finalmente, luego de realizado el análisis de superficie de respuesta de cada una de las variables dependientes y la optimización del diseño, se tiene como resultado que las mejores condiciones para saponificar el aceite comestible residual corresponden a: 28,0647% de aceite de coco/71,9353% de aceite de soya residual, solución de NaOH al 28% y una velocidad de agitación de 1150 RPM.
Análisis comparativo de la calidad de los jabones obtenidos de acuerdo a las normas y estándares de calidad certificados
En consideración a los factores establecidos, los resultados de las características fisicoquímicas del jabón propuesto y de los valores referenciados en otros estudios, se presentan en Tabla 4.
Tabla 4. Resultados de los parámetros evaluados.
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Parámetros |
Jabón propuesto |
Referencias |
|||
|
Normas |
Gutiérrez (2017) |
Leal y Montes (2016) |
Leyva y Torres (2016) |
||
|
pH |
9,7406 |
9 – 11 [8] |
9,56 |
8,2 |
10,3 |
|
Álcali libre (%NaOH) |
0,0296 |
0,1máximo [13] |
- |
0,0479 |
0,08 |
|
Humedad y materia volátil (%H2O) |
10,8358 |
20 máximo [13] |
- |
1,7 |
- |
|
Rendimiento (%) |
98,7737 |
- |
- |
99,187 |
- |
El valor del pH del jabón de tocador puede deberse a que existan cantidades del álcalis sin reaccionar con los aceites [11]. Dicho resultado se encuentra dentro de lo especificado en la norma COVENIN 1360:1995 [8]. Además, coincide con el estudio de Gutiérrez [10] para un jabón a base de aceite de soya usado. No obstante, difiere un poco del determinados por Leal y Montes [11] y Leyva y Torres [12].
El porcentaje de álcali libre se encontró por debajo del límite máximo que establece la norma INEN 841 [13]; esto indica que considerar el 8% de sobre-engrasado evita que existan mayores cantidades de álcali libre, garantizando que esta formulación no perjudicará la piel [1]. El resultado se corresponde con el valor de pH, indicando que el carácter alcalino del jabón se debe a la presencia de una pequeña porción de NaOH [11]. Dicho resultado se encuentra por debajo de los reportados por Leal y Montes [11] y Leyva y Torres [12].
El porcentaje de humedad se encuentra dentro de la especificación de la norma INEN 841 [13], lo que le atribuye buena calidad y mayor duración. Este resultado es mayor al de Leal y Montes [11]. Por otra parte, el resultado del porcentaje de rendimiento demuestra que la reacción de saponificación se dio satisfactoriamente y se corresponde con el rendimiento obtenido por Leal y Montes [11].
CONCLUSIONES
El aceite de soya residual cumple con las especificaciones de la norma COVENIN 744:1999; exceptuando los índices de saponificación, yodo y peróxido; mientras que el aceite de coco cumple con las especificaciones de la norma COVENIN 2185:1999; exceptuando el %Acidez. Dichas excepciones, no interfieren en la calidad de los jabones de tocador, pero debe considerarse el valor real del índice de saponificación para determinar la cantidad de NaOH a emplear para saponificar por completo a cada aceite.
Las mejores condiciones de operación en la saponificación del aceite comestible residual para obtener jabones de tocador corresponden a: 28,0647% de aceite de coco/ 71,9353% de aceite de soya residual; solución de NaOH al 28% y velocidad de agitación de 1150 RPM, debido a que se obtiene un mayor rendimiento del producto (98,7737%) y valores de pH: 9,7406, Álcali libre: 0,0296 %NaOH, y Humedad y materia volátil: 10,8358 %H2O que se encuentran dentro de lo especificado en las normas COVENIN 1360:1995 e INEN 841 (1989) para jabones de tocador.
FINANCIAMIENTO
No monetario.
AGRADECIMIENTO
A la Universidad Nacional Experimental Francisco de Miranda; por apoyar la Investigación.
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©2020 por los autores. Este artículo es de acceso abierto y distribuido según los términos y condiciones de la licencia Creative Commons Atribución-NoComercial-CompartirIgual 4.0 Internacional (CC BY-NC-SA 4.0) (https://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/4.0/).